Изследване на формирането на повърхностно активни фази върху втечнени припои и оценка на  въздействието върху повърхностното напрежение

 

Финансиране: Тематичен проект към фонд научни изследвания на СУ Св. „Климент Охридски“ №: 80-10-28/22.03.2021 и № 80-10-15/10.05.2022.

 

 

Цел на проекта: Проектиране и конструиране на апарат за характеризиране на повърхностни свойства на материали с ниска температура на топене (до 400 [deg. C]).

Резултати от проекта

Основният резултат от изпълнената работа по проекта, е изграждането на напълно функциониращ прототип на система за характеризиране на повърхностните свойства на течности  и сплави с ниска температура на топене. Системата притежава следните основни характеристики:

• позволява измервания на повърхностно напрежение в широк температурен диапазон, от стайна температура до 500 [deg. C]. С допълнителни модификации на нагревателя, температурният диапазон може да бъде разширен, както към по-високи температури, така и към такива по-ниски от стайната, което прави системата приложима за много широк диапазон от течности  и сплави.
• системата е напълно автоматизирана - с вграден PID алгоритъм за прецизна температурна стабилизация, автоматизирано събиране на данни за време, температура и сила на повърхностно напрежение, като и автоматично позициониране на изследваната проба и пластината за измерване, посредством стъпков мотор. При необходимост, от потребителският интерфейс, задвижването на мотора може да бъде изключено и системата да работи в ръчен режим.
• системата не се ограничават само върху течната фаза и повърхностното напрежение, но позволяват да се изследва и процесът на топене на материалите, както и обратният преход към твърда фаза. В това направление, вече има някои интересни резултати от формирането на повърхностни фази при втвърдяване на образеца, които ще бъдат изследвани допълнително в бъдеще.
• Дизайнът на системата позволява, отделянето на изследваният образец в малък обем, който може да бъде запълнен с различни, контролирани атмосфери. Материалите от който е изработен нагревателят и самата камера са сравнително инертни и позволяват работата дори в химически активни атмосфери, каквито са някои от флюсовете използвани стандартно за запояване.

Допълнително, като странични, технически, резултати от проекта можем да отбележим разработването на главен контролер, на базата на стандартни микроконтролери, както и някои други модули. Пещта за нагряване на изследваните образци и терморегулатора например, имат множество разнообразни възможности и могат в бъдеще да се ползва и за други научни изследователски и образователни цели. Целият потребителски интерфейс за комуникация с главният контролер, управление на отделните модули, събирането на данни и тяхното извличане, е изграден от членовете на екипа, на база на средата LabView.

Изобщо цялата система е изградена на базата на комерсиални компоненти, както и специализирани такива разработени от екипа за целите на проекта, което прави превръщането на прототипа в напълно функционираща система за характеризиране на повърхностни свойства, сравнително просто и в бъдеще може да бъде доразвито в партньорство и трансфер на въпросната технология към индустрията. Снимка на напълно функционален прототип е показана по-долу.

Повече информация за отделните компоненти, може да се намери в секцията „Трансфер на технологии“

От чисто научно естество, проектът също постигна добри резултати.

Първо беше изследвано на повърхностното напрежение на сплави, при които, не се наблюдава формиране на повърхностни модификации. Калибриране и верифициране на конструираният апарат.

По време на проекта бяха изследвани свойствата на няколко различни вещества и сплави в температурният диапазон от точката на топене до около 325 [deg. C]. Първоначалните изследванията, бяха свързани с верифициране на експерименталната постановка, посредством изследване на стандартни сплави, за които има налични данни в литературата. 

Основно бяха изследвани сплави от Калай и Олово в стандартно процентно съотношение 60/40, както и в другото им популярно съотношение 40/60. Две сплави, които са широко разпространени в електронната индустрия. Те показа сравнително слаба кинетика при формирането на повърхностно активни слоеве, които не променят съществено големината на повърхностното напрежение с течение на времето.

Сравнение на резултатите получени с изградената по време на проекта постановка, с данните от литературата, показаха добро съответствие. Разработен е и теоретичен модел за оценка на повърхностното напрежение в неравновесно състояние. Резултатите от модела са сравнение с експериментално получени данни. Допълнително при охлаждането на пробите, се наблюдаваше интензивен процес на формиране на повърхностни кристали, които смятаме за някакъв вид оловен окис. При повторно нагряване, той остава на повърхността на разтопената сплав, което означава че има значително по-висока температура на топене. Допълнителни изследвания с рентгенов химичен анализ както и други методи, ще позволят определяне на точният вид на формираните кристали.

За съжаление използваният, от колегите във факултета по химия и фармация, рентгенов апарат е калибриран, само за чисти химични елементи и за момента не позволява определяне на вида на сплави. В бъдеще се планира калибрирането му посредством известни окиси, синтезирани по химичен път, и последващото му използване за химичен анализ на по-сложни съединения.

Резултатите от тези изследвания са публикувани и в една публикация в пълен текст (1).

Следващата стъпка беше изследване на повърхностни модификации и влиянието им върху на повърхностното напрежение, в условията на богата на кислород газова среда и изследване на кинетиката в, следствие от формирането на повърхностно активни слоеве, при някои от веществата и сплавите изложени на въздух.

Съвременните изисквания към сплавите използвани за запояване в електронната индустрия са,  са свързани с така наречените безоловен припой, типичен представител на които е Sn100 (чист калай), или такъв с много малки примеси (<1%), на Мед (Cu), Сребо (Au) и други. За разлика от евтектичните сплави на Калай и Олово, описани по-горе, Sn100 показа силна кинетика, при излагането си на въздушна среда, както и значително по-висока температура на топене (>200 [deg. C]). Основно изследванията на тези проби бях съсредоточени около формираните повърхностно активни слоеве и кинетиката в повърхностното напрежение, следствие от тях. В процеса на работа се установи че има отклонение на измерената температура на топене от теоретичната, което ни накара да проверим химичният състав на изследваните проби. Оказа се че е на лице до 2% олово, което води до промяна на точката на фазов преход. Това наложи и закупуването на сертифициран чист калай (Sn), с чистота 99.9 %, с който бяха повторени всички резултати.

Резултатите от тези изследвания са докладвани на една международна конференция, като устен доклад (2).

Експерименталните резултати свързани с изследване на повърхностните свойства, бяха представени на една научен конференции, проведена в дистанционна форма. На лице е и една публикация в пълен текст (1). В началото на следващата година се планира поне още една публикация в пълен текст, като целта е международно издание с физикохимична насоченост и импакт фактор.

• Списък на публикациите

1. Plamen V. Petkov, Dimitar Lyutov, Nikol Borisova, Boyan Todorov and Hristo Iliev, “Experimental Investigation of Liquid Tin Surface Property Safety Features for Potential Application as a Coolant in Direct Contact Liquid Metal Fast Reactors”, International Conference on Topical Issues in Nuclear Installation Safety, 2022, Vienna, Austria, paper #75.

2. Plamen V. Petkov, Dimitar Lyutov, Hristo Iliev, Investigation of solders surface tension in temperature range from melting point up to 673К Machines. Technologies. Materials. Vol. 15 (2021), Issue 2, pg(s) 69-72.

 Участие в международна конференция с доклад или постерно научно съобщение

3. Dimitar Lyutov, Plamen V. Petkov, Nasko Goriunski, Boyan Todorov and Hristo Iliev, Study of surface properties of molten Tin, exposed to air up to 600 K, 3-rd International Webinar on “Material Science & Nanotechnology”, 16/09-17/09 2021